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介电谱技术在润滑脂分析中的应用
作者:管理员    发布于:2015-12-12 10:48:06    文字:【】【】【

  石油学报(石油加工)介电谱技术在润滑脂分析中的应用李静\郭小川2,蒋明俊2,王定学3(1中国人民解放军空军93668部队,北京100076 2中国人民解放军后勤工程学院,重庆400016 3中国人民解放军成都军区联勤部,成都610041)氧弹法等标准试验方法对润滑脂氧化安定性进行评定分析。结果表明,介电谱测试技术可以实现对润滑脂基础油的种类识别及润滑脂氧化安定性的测定。

  介电谱学是近年来人们非常感兴趣的一个领域介电谱技术由于其具有快速、无损的特点得到十分迅速的发展。所谓的介电谱,工程上一般是指电介质材料在外电场作用下,其电容率、介质损耗因数随所施电场频率、试验温度改变所呈现的变化规律。早在20世纪60年代,国外就有多篇关于润滑脂介电性能的研究报道111,而几十年来,由于受到技术发展的制约,这方面的研究发展缓慢,基本处于停滞状态。在国内,介电谱测试技术已经应用到燃料油和润滑油的研究121,而将其应用于润滑脂的研究基本上还是空白。将介电谱技术应用于润滑脂的研究将是一个新的尝试和大胆的创新。

  常用的润滑脂一般属于绝缘的电介质,润滑脂组分的分子具有不同的极性。在不同激励频率、激励电压和激励波形的激励下,润滑脂产品中不同组成、结构的化合物产生不同特征的弛豫运动,表现出不同的介电特征信息。通过介电谱分析能够获得不同润滑脂产品介电特性的指纹特征,这些指纹信息具有唯一性,笔者将根据润滑脂的介电谱特性实现润滑脂的分类及其氧化安定性的测定。

  1.这是不同组成的润滑脂在不同频率激励时的特征响应。从可以看出,加入不同基础油润滑脂的介电谱图是不同的。润滑脂基础油极性越大,在介电谱分析中响应越大。但是从润滑脂介电谱图上不能像红外光谱分析那样清楚看到各种基础油的特征响应谱带。研究中用主成分分析的方法建立数学模型,采用常规聚类分析方法和SIMCA聚类分析方法对润滑脂介电谱进行分析,分析结果如表3所示。

  结果表明,介电谱和红外光谱两种不同的分析方法得到了较为一致的聚类分析结果。这说明从润滑脂介电谱图上虽然不能直接表征出硅油和酯类油的特征吸收谱带,但隐含了润滑脂中基础油的组成信息,可以通过数据挖掘方法从润滑脂的介电谱中提取出润滑脂的不同组成信息,从而实现对润滑脂的定性识别。

  表3介电谱测试结果润滑脂样品编号红外光谱分类介电谱分类备注分类分类2不同22润滑脂的氧化安定性缩振动)都有明显的羰基峰,而在中分不出1、2号、14号在1710cm1处出现尖锐的羰基峰并将1735cm-处吸收峰覆盖。同时在3600内O*H伸缩振动明显增强,在1270内也出现微小的谱带变化。3号样品在1710cm1处也出现吸收峰,但是强度很小。说明1、2、3号样品已经氧化,3号样品氧化强度明显低于1、2号样品。4~ 14号样品未发生氧化。这一结果与不同氧化程度的样品制备条件保持一致。

  222差示扫描量热计法(PDSC)测试结果应用PDSC评价润滑脂的氧化安定性,所测参数为氧化诱导期(OIT)和起始氧化温度(OT)。对同一类型的润滑脂,这2种参数在一定程度上均能反映润滑脂的氧化衰变程度。比较OIT和IOT分析结果,OIT对润滑脂的氧化衰变比IOT更敏感,故选用OIT作PDSC参数来评价润滑脂氧化衰变程度。测试结果如表4所示。

  表4不同氧化程度润滑脂氧化诱导期测试结果坦克脂样品编号样品质量/mg氧化诱导期/min根据PDSC测定结果可知,对不同条件下氧化的润滑脂样品OIT与氧化程度有一定的对应关系。

  氧化程度越强,氧化诱导期越短,反之,氧化程度越弱,氧化诱导期越长。氧化程度最强的与氧化程度最弱的相差将近10min左右。这一结果与红外光谱、氧弹法测试结果具有一致性。

  2.23氧弹法测试结果氧弹测试结果显示,1、2、3号坦克脂样品测试结果超出国家标准,其余样品符合国家标准。

  2.24介电谱测定结果应用介电谱技术测试润滑脂的氧化安定性是根据润滑脂氧化前后极性的不同。润滑脂氧化后生成各种极性物质,如酸、醛、酮等。这些极性物质的生成,使得润滑脂体系的极性增大,而介电谱技术就是对整个润滑脂体系极性的综合测定。润滑脂氧化后,介电谱响应信号便会随之增强,根据待考察润滑脂与新脂介电响应的不同,以达到判定润滑脂是否被氧化的目的。为不同氧化程度的润滑脂样品介电谱图。

  由可以看出,不同氧化条件下氧化的样品响应信号明显不同,具有一定的区分性。氧化条件较苛刻的样品响应信号较大,氧化条件较弱的样品响应信号较小。其中1、2号的氧化条件最苛刻,其响应信号最强,说明1、2号样品极性最大。而其余样品氧化条件较弱,其响应信号较小。氧化条件相近的介电谱响应信号接近。由此可得:介电谱测试结果与红外光谱、氧弹法、差式扫描量热计测试方法具有一致性。

  3结论()通过介电谱技术在润滑脂中的应用,找出二脲对基础油可能的稠化机理

脚注信息
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